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半自動凱氏 定氮儀的工作原理
日期：2024-11-23 12:41
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摘要： 食用明膠作為一種增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)，如果凍、食用色素、軟糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷凍食品等，因此，明膠的安~全與否與人們的健康有著極為密切的聯(lián)系。在明膠的生產(chǎn)過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中*不要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。目前，國標(biāo)法規(guī)定的食物中二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有兩種：鹽酸?？倒灞桨贩ê驼麴s法而專門針對明膠中二氧化硫的國標(biāo)方法為個玻璃蒸餾法，此方法需專門定制個套玻璃儀器，且蒸餾所需時間較長，根木無法適應(yīng)檢測行業(yè)中批量樣品檢測。也有文獻(xiàn)報道利用直接蒸...
食用明膠作為一種增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)，如果凍、食用色素、軟糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷凍食品等，因此，明膠的安~全與否與人們的健康有著極為密切的聯(lián)系。在明膠的生產(chǎn)過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中*不要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。目前，國標(biāo)法規(guī)定的食物中二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有兩種：鹽酸?？倒灞桨贩ê驼麴s法而專門針對明膠中二氧化硫的國標(biāo)方法為個玻璃蒸餾法，此方法需專門定制個套玻璃儀器，且蒸餾所需時間較長，根木無法適應(yīng)檢測行業(yè)中批量樣品檢測。也有文獻(xiàn)報道利用直接蒸餾法測定明膠中二氧化硫含量雖省去了國標(biāo)中對成套蒸餾儀的要求，但蒸餾效率并沒有顯著提高，且直接蒸餾法的加熱源溫度不好控制，吸收液乙酸錯污染環(huán)境。文章利用凱氏定氮儀與蒸餾法的原理相似之處，將凱氏定氮儀應(yīng)用于明膠中二氧化硫的測定，無需將儀器作任何配置改動，且蒸餾時間大大縮短（＜10min），取得了很好的實(shí)驗(yàn)效果，方法準(zhǔn)確度均符合要求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化井蒸餾，二氧化硫被蒸出，用過氧化氫吸收液吸收餾出液，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定，根據(jù)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液計(jì)算二氧化硫的含量。
1.2 試劑與材料
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買），硫酸（1+4），30%過氧化硫，（1+9）氫氧化鈉滴定溶液（0.025 mol/L，需標(biāo)定），甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑：0.5 g甲基紅和0.33 g亞甲基藍(lán)溶于200mL乙醇中。文章試劑除注明外均為分析純。
1.3 儀器設(shè)備
SKD-100蒸餾單元（上海沛歐公司），凱氏定氮儀蒸餾管，250 mL接受瓶，滴定臺，堿式滴定管。
1.4 實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果計(jì)算
取約5.0 g明膠粉末于100 mL燒杯中，加入50 mL蒸餾水，使其完個溶脹，之后轉(zhuǎn)移到凱氏定氮儀蒸餾管中，再用50 mL蒸餾水少量多次沖洗燒杯，洗液也轉(zhuǎn)移至蒸餾管中。將蒸餾s};:安裝在凱氏定氮儀上，轉(zhuǎn)動使其完個密封。在接受瓶中放入20 mL過氧化氫吸收液（1+9），并中和至終點(diǎn)（在過氧化氫溶液中加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑，溶液顯淺紫色，用氫氧化鈉溶液中和到終點(diǎn)時，顏色呈草綠色）。將接收管放入接受瓶中，井使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。按動加酸泵，加入20 mL硫酸（1+4），然后開啟蒸餾開關(guān)，進(jìn)行加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有120 mL時，使接收竹離開液面，再蒸餾1 min，關(guān)閉蒸餾開關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補(bǔ)加指小劑1滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色，且在30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。
記求消耗的氫氧化鈉溶液的量。用相同步驟做空白實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算公式為：X=c×（V-V0）×0.064×0.5×10/m
式中：X—樣品中二氧化硫的含量，mg/kg；c—標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的摩爾濃度，mol/L；V—樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；V0—空白消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；0.064-二氧化硫的毫摩爾值，mg/mol；m-稱取樣品的質(zhì)量，g。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收液的選擇
研究人員利用乙酸錯作為吸收液，但乙酸錯是有毒物質(zhì)，錯兀素更是公認(rèn)的環(huán)境污染物，長期大量接觸容易引發(fā)錯中毒。文章根據(jù)國標(biāo)方法采用過氧化氫溶液作為吸收液，環(huán)境友好，不會產(chǎn)生有毒產(chǎn)物。比較了不同過氧化氫濃度（1:19,1:9，3:17）對結(jié)果的影響，發(fā)現(xiàn)過氧化氫濃度太低（1:19）影響對二氧化硫的吸收，導(dǎo)致結(jié)果偏低；中濃度過氧化氫（1:9）和高濃度過氧化氫（3:17）之間并無HV著性差異，囚此本文采用過氧化氫（1+9），作為吸收液。
2.2 稱樣量的選擇
同一份明膠稱取3g, 5g, 8g, lOg分別進(jìn)行6次測定，統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯小，樣品量較少時，結(jié)果誤差較大；樣品量大時，溶脹時容易凝結(jié)，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導(dǎo)致不能蒸餾完全。因此，取59進(jìn)行測試較佳。
2.3 餾出液量的選擇
各稱同一明膠5.0 g測定，當(dāng)餾出液為120 mL, 150 mL時停止蒸餾，經(jīng)6次重復(fù)性測定統(tǒng)計(jì)，經(jīng)t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.04，小于t（t0.05,5）=2.57，兩者無HV著性差異，故選擇餾出液為120 mL。
2.4 方法的精密度實(shí)驗(yàn)
取河南漯河產(chǎn)明膠（1號）和浙江杭州產(chǎn)明膠（2號）用木法進(jìn)行測定，每份樣品重復(fù)測定6次，結(jié)果見表1。
表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.5 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
分別取10份明膠樣本5.0 g進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其中5份加入50 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品，另外5份加入100 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品，利用本法進(jìn)行二氧化硫含量的測定，測定結(jié)果和回收率實(shí)驗(yàn)見表2。
表2回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.6 比對實(shí)驗(yàn)
取5份不同樣品，分別用個玻璃蒸餾儀和凱氏定氮儀對二氧化硫的含量重復(fù)測定6次，結(jié)果見表3。經(jīng)過t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.75，t（0.05,5）=2.57，t 3 結(jié)論
采用半自動凱氏定氮儀蒸餾單元對明膠中二氧化硫的測定取得了良好的效果，儀器無需作任何改裝就能直接用來測試（需開機(jī)后頂熱3~5個循環(huán)），每分析一個樣品只需5~7 min，大大縮短了蒸餾時間，提高了檢測效率。此力一法操作簡便，精密度好，準(zhǔn)確度高，與個玻璃蒸餾儀無顯著性差異，擴(kuò)大了凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企事業(yè)單位節(jié)約檢測成本。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化井蒸餾，二氧化硫被蒸出，用過氧化氫吸收液吸收餾出液，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定，根據(jù)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液計(jì)算二氧化硫的含量。
1.2 試劑與材料
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買），硫酸（1+4），30%過氧化硫，（1+9）氫氧化鈉滴定溶液（0.025 mol/L，需標(biāo)定），甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑：0.5 g甲基紅和0.33 g亞甲基藍(lán)溶于200mL乙醇中。文章試劑除注明外均為分析純。
1.3 儀器設(shè)備
SKD-100蒸餾單元（上海沛歐公司），凱氏定氮儀蒸餾管，250 mL接受瓶，滴定臺，堿式滴定管。
1.4 實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果計(jì)算
取約5.0 g明膠粉末于100 mL燒杯中，加入50 mL蒸餾水，使其完個溶脹，之后轉(zhuǎn)移到凱氏定氮儀蒸餾管中，再用50 mL蒸餾水少量多次沖洗燒杯，洗液也轉(zhuǎn)移至蒸餾管中。將蒸餾s};:安裝在凱氏定氮儀上，轉(zhuǎn)動使其完個密封。在接受瓶中放入20 mL過氧化氫吸收液（1+9），并中和至終點(diǎn)（在過氧化氫溶液中加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑，溶液顯淺紫色，用氫氧化鈉溶液中和到終點(diǎn)時，顏色呈草綠色）。將接收管放入接受瓶中，井使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。按動加酸泵，加入20 mL硫酸（1+4），然后開啟蒸餾開關(guān)，進(jìn)行加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有120 mL時，使接收竹離開液面，再蒸餾1 min，關(guān)閉蒸餾開關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補(bǔ)加指小劑1滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色，且在30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。
記求消耗的氫氧化鈉溶液的量。用相同步驟做空白實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算公式為：X=c×（V-V0）×0.064×0.5×10/m
式中：X—樣品中二氧化硫的含量，mg/kg；c—標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的摩爾濃度，mol/L；V—樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；V0—空白消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；0.064-二氧化硫的毫摩爾值，mg/mol；m-稱取樣品的質(zhì)量，g。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收液的選擇
研究人員利用乙酸錯作為吸收液，但乙酸錯是有毒物質(zhì)，錯兀素更是公認(rèn)的環(huán)境污染物，長期大量接觸容易引發(fā)錯中毒。文章根據(jù)國標(biāo)方法采用過氧化氫溶液作為吸收液，環(huán)境友好，不會產(chǎn)生有毒產(chǎn)物。比較了不同過氧化氫濃度（1:19,1:9，3:17）對結(jié)果的影響，發(fā)現(xiàn)過氧化氫濃度太低（1:19）影響對二氧化硫的吸收，導(dǎo)致結(jié)果偏低；中濃度過氧化氫（1:9）和高濃度過氧化氫（3:17）之間并無HV著性差異，囚此本文采用過氧化氫（1+9），作為吸收液。
2.2 稱樣量的選擇
同一份明膠稱取3g, 5g, 8g, lOg分別進(jìn)行6次測定，統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯小，樣品量較少時，結(jié)果誤差較大；樣品量大時，溶脹時容易凝結(jié)，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導(dǎo)致不能蒸餾完全。因此，取59進(jìn)行測試較佳。
2.3 餾出液量的選擇
各稱同一明膠5.0 g測定，當(dāng)餾出液為120 mL, 150 mL時停止蒸餾，經(jīng)6次重復(fù)性測定統(tǒng)計(jì)，經(jīng)t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.04，小于t（t0.05,5）=2.57，兩者無HV著性差異，故選擇餾出液為120 mL。
2.4 方法的精密度實(shí)驗(yàn)
取河南漯河產(chǎn)明膠（1號）和浙江杭州產(chǎn)明膠（2號）用木法進(jìn)行測定，每份樣品重復(fù)測定6次，結(jié)果見表1。
表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.5 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
分別取10份明膠樣本5.0 g進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其中5份加入50 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品，另外5份加入100 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品，利用本法進(jìn)行二氧化硫含量的測定，測定結(jié)果和回收率實(shí)驗(yàn)見表2。
表2回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.6 比對實(shí)驗(yàn)
取5份不同樣品，分別用個玻璃蒸餾儀和凱氏定氮儀對二氧化硫的含量重復(fù)測定6次，結(jié)果見表3。經(jīng)過t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.75，t（0.05,5）=2.57，t 3 結(jié)論
采用半自動凱氏定氮儀蒸餾單元對明膠中二氧化硫的測定取得了良好的效果，儀器無需作任何改裝就能直接用來測試（需開機(jī)后頂熱3~5個循環(huán)），每分析一個樣品只需5~7 min，大大縮短了蒸餾時間，提高了檢測效率。此力一法操作簡便，精密度好，準(zhǔn)確度高，與個玻璃蒸餾儀無顯著性差異，擴(kuò)大了凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企事業(yè)單位節(jié)約檢測成本。
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